化學(xué)耗氧量是評(píng)價(jià)水體被還原性物質(zhì)污染的一項(xiàng)重要的綜合指標(biāo),對(duì)工業(yè)廢水的測(cè)定我國(guó)采用重鉻酸鉀法,在此基礎(chǔ)上深圳市同奧科技有限公司研制的TR-100A COD快速測(cè)定儀具有快速、準(zhǔn)確可比、經(jīng)濟(jì)、耗能低和操作簡(jiǎn)便的特點(diǎn),但在實(shí)際監(jiān)測(cè)中各污染源的工藝流程各不相同,排出的廢水成分復(fù)雜多變,因此在使用該測(cè)定儀分析廢水中COD時(shí),個(gè)別工業(yè)廢水在消解反應(yīng)后出現(xiàn)嚴(yán)重的渾濁現(xiàn)象,無法進(jìn)行光度比色分析,對(duì)這些水樣可采取先用配套的HCR-100 COD快速消解器消解,再用0.025mo1/ L硫酸亞鐵銨滴定的方法,通過計(jì)算得出其COD含量。 1、儀器與試劑 TR-100A COD快速測(cè)定儀(深圳市同奧科技有限公司) 催化劑和氧化劑(COD速測(cè)儀試劑) 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(1/ 6IK2Cr2O7 = 0. 2500mol/I) 硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液[(NH4)2Fe (SO4)2 6H2O] =0.025mol/l和0.lmol/I 硫酸-硫酸銀溶液:10 %(M/V) 試亞鐵靈指示劑 鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液:COD值為500ml/l 硫酸汞:粉末或晶體 棕色酸式滴定管:25 ml。
2、實(shí)驗(yàn)方法 吸取2.5ml水樣于消解管中(速測(cè)儀自帶),用加液器加入催化劑和氧化劑后,迅速放入消解孔中,消解15min后,置于空氣冷凝孔中冷卻,再將溶液轉(zhuǎn)移到150ml三角瓶中,用水沖洗消解管,使總體積約為25 ml,加2滴試亞鐵靈指示劑,再用0. 025mo1/的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)。同樣步驟進(jìn)行空白測(cè)定。
3、結(jié)果與討論 3.1、渾濁原因分析 從COD的反應(yīng)原理上看出,出現(xiàn)混濁現(xiàn)象有可能是廢水中。Cl-含量過高造成,可加入一定量的HgSO4消除。Cl-的千擾,因加入COD速測(cè)儀試劑可消除1000 ml/ICl-的干擾(注:出現(xiàn)渾濁水樣中的Cl-測(cè)定值均低于1000 mg/ I)。說明水樣的渾濁是由其它一些不明干擾物造成的,使其不能進(jìn)行比色分析。 3.2、精密度和準(zhǔn)確度試驗(yàn) 用中國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè)總站COD標(biāo)樣和自配COD標(biāo)液進(jìn)行精密度和準(zhǔn)確度測(cè)定。 精密度和準(zhǔn)確度試驗(yàn) 單位:mg/l
3.3、實(shí)際水樣的測(cè)定及方法比對(duì) 對(duì)實(shí)際水樣同時(shí)進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)回流滴定法、速測(cè)儀消解滴定法、速測(cè)儀光度法三種方法的測(cè)定。 實(shí)際水樣測(cè)定及方法比對(duì) 注:①加標(biāo)量為500mg/ I ;②測(cè)定結(jié)果為兩次測(cè)定值的平均值。 對(duì)不出現(xiàn)渾濁的水樣三種方法測(cè)定結(jié)果上一致,對(duì)出現(xiàn)渾濁的水樣標(biāo)準(zhǔn)回流滴定法和速測(cè)儀消解滴定法測(cè)定結(jié)果相一致,說明在使用速測(cè)儀測(cè)定廢水中COD時(shí),出現(xiàn)渾濁不能比色的水樣先用速測(cè)儀消解再硫酸用亞鐵銨標(biāo)定的方法測(cè)定其COD值,其結(jié)果無差異。 3、結(jié)論 經(jīng)HCR-100 COD快速消解器消解后,出現(xiàn)渾濁不能進(jìn)行光度比色分析的特殊工業(yè)廢水,可用0. 025 mol/I硫酸用亞鐵銨滴定,通過計(jì)算得出其COD值.測(cè)定結(jié)果與經(jīng)典標(biāo)準(zhǔn)回流滴定相一致,可使用實(shí)際工業(yè)廢水COD中測(cè)定中的不能作COD速測(cè)比色分析的水樣。
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